Публикации 2507
Создаваемый измерительный комплекс станет важным элементом отечественной наноиндустрии. Результаты работы должны обеспечить участие РФ в международных ключевых сличениях и формировании международной базы калибровочных и измерительных возможностей.
Инфраструктура разработки базируется на региональных и отраслевых метрологических центрах. Так, региональный измерительный комплекс ВНИИМ имени Д. И. Менделеева, (Санкт-Петербург) будет задействован при осуществлении измерений в воздушных и газовых средах с одновременным контролем малых газовых примесей. Метрологический комплекс Научно- исследовательского физико-химического института имени Л. Я. Карпова (Москва) станет основой для проведения измерительных работ в воздушных средах при экологическом контроле окружающей среды и безопасности промышленных помещений. Комплекс НИИ измерительных систем имени Ю. Е. Седакова (Нижний Новгород) удовлетворит метрологические потребности производства электронной продукции, а комплекс Государственного океанографического института будет востребован при создании мер размера наночастиц в природных водных средах для внедрения в практику природоохранной деятельности.
В настоящее время существует несколько стандартных методов измерения параметров наночастиц, однако все они предполагают использование конкретных физических моделей среды, их формы и химического состава. Создание метрологического комплекса, реализующего несколько методов, набора стандартных образцов (эталонных генераторов) наночастиц и методики выполнения измерений позволит обеспечить прослеживаемость, сходимость и сопоставимость получаемых результатов.
Работа метрологического комплекса ФГУП «ВНИИФТРИ» базируется на четырех методах.
Метод лазерной дифракции основан на измерении индикатрисы рассеяния излучения, возникающей при рассеянии плоской монохроматической электромагнитной волны на ансамбле частиц аэрозоля или взвеси.
Рассеянное излучение измеряют многоэлементным фотоприёмным устройством в широком диапазоне углов. Затем, решая обратную задачу рассеяния в рамках определенных модельных представлений (например, представлений о том, что частицы имеют сферическую форму) определяют значения функции распределения частиц по размерам, их концентрацию. В зависимости от размера частиц, а точнее от отношения числа пи, умноженного на радиус частицы к длине волны электромагнитного излучения, индикатриса рассеяния меняется, причем становится тем более симметричной, чем меньше радиус д.
Метод динамического рассеяния света позволяет определить коэффициент диффузии дисперсных частиц в жидкости путем анализа характерного времени флуктуаций интенсивности рассеянного света. Далее из коэффициента диффузии рассчитывается радиус наночастиц.
Хаотическое броуновское движение дисперсных частиц вызывает микроскопические флуктуации их локальной концентрации. В свою очередь эти флуктуации приводят к локальным неоднородностям показателя преломления среды. При прохождении лазерного луча через такую среду часть света будет рассеяна на этих неоднородностях. Флуктуации интенсивности рассеянного света будут соответствовать флуктуациям локальной концентрации дисперсных частиц. Информация о коэффициенте диффузии частиц содержится в зависящей от времени корреляционной функции флуктуаций интенсивности.
Метод дифференциальной подвижности реализуется с помощью соответствующего анализатора, где с помощью электростатического поля от приложенного к стержню напряжения меняется траектория движения заряженных частиц и их сепарация по размерам. В цилиндрический конденсатор, к обкладкам которого приложено высокое напряжение, поступают частицы аэрозоля. На них действуют силы электрического поля FE, силы Стокса Fp и аэродинамическая сила чистого воздуха. При равенстве двух первых показателей на частицы действует только аэродинамическая сила, которая увлекает их вниз. После дифференциального анализатора подвижности частицы поступают в конденсационный счетчик. При этом частицы аэрозоля выступают в роли ядер конденсации перегретой жидкости и после охлаждения подсчитываются оптическим счетчиком частиц.
Наконец, суть метода диффузионной спектроскопии (оригинальный метод НИФХИ им. Л.Я. Карпова) состоит в определении коэффициента диффузии частиц по измеренному значению коэффициента их проскока v=n/no через диффузионную батарею (ДБ) (систему пор), где no и n— число частиц в потоке до и после ДБ. Для измерения наночастицы вначале укрупняют путем конденсации на них паров перегретой жидкости, а затем регистрируют лазерным счетчиком. По найденному значению коэффициента диффузии оценивается размер частиц по формуле Каннингема-Миллекена.
Сегодня на измерительном комплексе ФГУП «ВНИИФТРИ» разрабатываются методики выполнения измерений, внедряется методика измерений в диапазоне 10-100 нм для метрологического обеспечения существующего парка приборов, создаются ГОСТы «Аэрозоли и взвеси нанометрового диапазона. Измерение дисперсных характеристик частиц», касающиеся основных методов, метода динамического рассеяния света (ISO 13321, ISO 22412), метода дифракции лазерного излучения (150 13320-1), метода дифференциальной электрической подвижности частиц (ISO 15900), метода диффузионной спектрометрии.
0. В. Карпов, П.А. Красовский,
Д.М. Балаханов, Е.В. Лесников
ФГУП ВНИИФТРИ
Количество показов:пїЅ2507